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用旋光法測(cè)量粗淀粉的含量

更新時(shí)間:2014-11-18 點(diǎn)擊次數(shù):2560

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1.掌握旋光儀的操作使用。

2.了解旋光法測(cè)粗淀粉的基本原理。

二、實(shí)驗(yàn)原理

 在加熱及稀鹽酸的作用下,淀粉水解并轉(zhuǎn)入鹽酸溶液中。在一定的水解條件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α]D20171~195之間,因此可用旋光法測(cè)定粗淀粉的含量。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑

1.1%鹽酸溶液:23.3mL比重為1.19的鹽酸用蒸餾水稀釋至1000mL,標(biāo)定后的濃度為0.274±0.001mol/L。

2.30%硫酸鋅溶液。

3.15%亞鐵qinghuajia溶液。

4.旋光儀、水浴鍋、容量瓶(100mL)、錐形瓶(100mL)、分析天平(感重0.01g)、燒杯。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.稱取粉碎過(guò)40目篩的樣品2.50g(至0.01g)放入200mL燒杯中,沿器壁緩慢加入50mL 1%鹽酸溶液,并輕輕搖動(dòng)使全部樣品濕潤(rùn),然后將燒杯放入沸水浴中。在3分鐘內(nèi)使其沸騰,準(zhǔn)確沸騰15分鐘,立即取出,迅速冷卻至室溫。

2.先加入1mL 30%硫酸鋅溶液,充分混勻后,再加入1mL亞鐵qinghuajia溶液,搖勻,并全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用少量蒸餾水將錐形瓶沖洗幾次。若泡沫過(guò)多,加幾滴無(wú)水乙醇消泡,用蒸餾水定容至刻度。混勻后過(guò)濾,棄取初始濾液15mL,收集其余濾液充分混勻后進(jìn)行旋光測(cè)定。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

淀粉含量(%=

α×100

×100

[α] D20·L·W

 

式中α——測(cè)得的旋光度。

[α] D20 :淀粉的比旋光度(見表4-1)。

L:旋光管長(zhǎng)度(dm)。

W:樣品重量(g)。

 

 

 

1   不同糧食淀粉的比旋光度

品  種

[α] D20

品  種

[α] D20

小  麥

182.7

馬鈴薯

195.4

黑  麥

184.0

小  米

171.4

大  麥

181.5

蕎  麥

179.5

水  稻

185.9

燕  麥

181.3

玉  米

184.6

 

 

 

2   實(shí)驗(yàn)測(cè)得的旋光度值α

 

*次

第二次

第三次

平均值

旋光度值α

8.155

8.160

8.160

8.158

[α] D20 =182.7

L=2dm

W=2.5008g

所以

淀粉含量(%=

8.158×100

×100=89.28%

182.7×2×2.5008

六、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明

1.實(shí)驗(yàn)中,沸水浴要準(zhǔn)備足量的水。用定時(shí)鐘準(zhǔn)確記時(shí)。

2.提前打開旋光儀,使其進(jìn)入穩(wěn)定工作狀態(tài)。

七、實(shí)驗(yàn)討論

()實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

     經(jīng)查資料可知小麥中淀粉含量一般為53%~70%,而經(jīng)計(jì)算我們組測(cè)得的值為89.28%,結(jié)果偏高,可能原因有:

(1)該面粉是面粉,淀粉含量較高;

(2)旋光儀不夠;

(3)可能是由于測(cè)定時(shí)水溫較低導(dǎo)致旋光度偏高,環(huán)境溫度也有影響;

(4)樣液中可能含有旋光度更高的雜質(zhì)。

 

(二)實(shí)驗(yàn)方法

1.本實(shí)驗(yàn)采用旋光法測(cè)定淀粉含量,本法適用于不同來(lái)源的淀粉。

1)優(yōu)點(diǎn):重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便、快速,由于淀粉的比旋光度大,直鏈淀粉和支鏈淀粉的比旋光度又很接近,因此本法對(duì)于可溶性糖類含量不高的谷物樣品具有較高的準(zhǔn)確度;

2)缺點(diǎn):蛋白質(zhì)含量較高的樣品,還有一些未知或性質(zhì)不清楚的樣品及淀粉已經(jīng)受熱或變性的樣品,如高蛋白營(yíng)養(yǎng)米粉,用旋光法測(cè)定時(shí)誤差較大。

2.淀粉含量測(cè)定的其他方法有:

1)物理法:[1]相對(duì)密度法

             [2]折光法

             [3]旋光法

(2)化學(xué)法:[1]還原糖法

             [2]碘量法(簡(jiǎn)便快速、靈敏、準(zhǔn)確度高)

             [3]比色法

注:食品中還原糖、蔗糖、淀粉和果膠物質(zhì)等的測(cè)定多采用化學(xué)分析法,但所測(cè)得的多是糖類物質(zhì)的總量,不能確定糖的組分及每種糖含量。

(3)色譜法、電泳法:可對(duì)各種糖分進(jìn)行分離和定量。

(4)酶法:靈敏度高、干擾少??蓽y(cè)定葡萄糖、蔗糖和淀粉等。

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